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氣相色譜法—注射器進樣
2008
7-25一注射器進樣注意事項使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調(diào)整（常規(guī)±5﹪的誤差，熟練者±1﹪的誤差）當用微升注射器進樣時，可遵循如下建議。1.運作協(xié)調(diào)，這樣可盡可能快而正準確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。2.盡可能靠邊緣（表面或無刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準確度，...+ -
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液相色譜儀之進樣閥的清洗
2008
6-17進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進樣閥切換到進樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動相此時的流速為1ml/min，則需要在進樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2m...+ -
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氣相色譜儀器系統(tǒng)—氣路系統(tǒng)
2008
5-26無論氣相色譜怎么發(fā)展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對氣流進行數(shù)字化控制。2)進樣系統(tǒng)引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運行的同時得到所需要的分離。4)檢測系統(tǒng)對柱后已被分離的組分進行檢測，有的儀器還包括...+ -
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氣相色譜儀器系統(tǒng)—色譜柱
2008
5-26色譜柱操作包括安裝維護和維修等內(nèi)容，下面就毛細管柱的問題分別簡單述說之。1.色譜柱的安裝當把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊。通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時應注意三個問題：*，先將密封墊套在柱頭，此時應將柱頭向下，避免密封墊碎硝進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應將柱頭截去1~2cm?？捎脤ｉT的柱切割器，也可用一個開安倍瓶的磁片，在...+ -
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液相色譜柱的日常維護及注意事項
2008
3-18液相色譜中對流動相的要求1)溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時，在進樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過量水會使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降3)如需在一定的PH值下操作，須定期測定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴時這種影響可能更大4)軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時應先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡；更換流動相時，如果兩種流動相互...+ -
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液相色譜柱安裝與使用說明
2008
3-18HPLC分析是系統(tǒng)的工作，每個環(huán)節(jié)都很重要；看似簡單的環(huán)節(jié)，反而容易疏忽，引起整個實驗的結(jié)果偏差，因此養(yǎng)成良好的習慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，液相色譜柱的正確安裝與使用，是色譜工作的關鍵；也是獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結(jié)構：a．空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結(jié)構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英才外螺紋，另一端是3/16英才的內(nèi)螺紋（國內(nèi)外已規(guī)范化）。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管（￠6.35m...+ -
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如何正確的選擇毛細柱
2008
3-18固定相的選擇基本選擇原則：2相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）2如果化合物可用極性不同的固定相分析，極性小的2對于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相2輕烴或*氣體，選擇PLOT柱2盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相：如腈基對于NPD，含氟固定相對于ECD2對于特殊應用，根據(jù)可提供的柱選擇常用固定相介紹SE-30（OV-1，OV-101）組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性類似品牌：CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1...+ -
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色譜工作者的良好習慣
2008
3-18為了使廣大色譜工作者在分析過程中養(yǎng)成良好的習慣，高質(zhì)量地完成分析任務，我們編制了本文，有不到的地方，希望同行不吝指教。1.按儀器說明書的規(guī)程操作驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因為操作不當而出現(xiàn)故障或儀器損壞時，廠商是不會為你免費維修的。2.準備一份色譜柱測試標樣色譜柱的性能是...+
